分析化学

实验指导

 

 

 

山西医科大学药学院

2007.5

 

 

 

 

序言

分析化学是一门实践性很强的学科，分析化学实验与分析化学理论一样，是化学和药学类专业的主要课程之一。分析化学实验包括化学分析和仪器分析两大部分。

分析化学实验课的目的是巩固和加深学生对分析化学基本概念和基本理论的理解，使学生正确熟练地掌握化学分析和仪器分析的基本操作和技能，学会正确合理地选择实验条件和实验仪器，善于观察实验现象和进行实验记录，正确处理数据和表达实验结果，培养学生良好的实验习惯、实事求是的科学态度和严谨细致的工作作风以及独立思考、分析问题、解决问题的能力，使学生逐步地掌握科学研究的技能和方法，为学习后续课程和将来工作奠定良好的实践基础。

为了达到上述目的，对分析化学实验课提出以下基本要求：

1.认真预习：每次实验前必须明确实验目的和要求，理解分

析方法和分析仪器工作的基本原理，熟悉实验内容和操作程序及注意事项，提出不清楚的问题，写好预习报告，做到心中有数。

2.仔细实验，如实记录，积极思考：实验过程中，认真学习有关

分析方法的基本操作技术，在教师的指导下正确使用仪器，严格按照规范进行操作。细心观察实验现象，及时将实验条件和现象以及分析测试的原始数据记录于实验记录本上，不得随意涂改；同时要勤于思考分析问题，培养良好的实验习惯和科学作风。

3.认真写好实验报告：根据实验记录进行认真整理、分析、归纳、计算，并及时写好实验报告。实验报告一般包括：实验名称、实验日期、实验原理、主要试剂、仪器及其工作条件、实验步骤、实验数据及其分析处理、实验结果和讨论。

4.严格遵守实验室规则，注意安全：保持实验室内安静、整洁。实验台保持清洁，仪器和试剂按照规定摆放整齐有序。爱护实验仪器设备，实验中如发现仪器工作不正常，应及时报告老师处理。注意节约。安全使用电、煤气和有毒或腐蚀性的试剂。每次实验结束后，应将所用的试剂及其仪器复原，清洗好用过的器皿，整理好实验室。

 

 

第一章 分析天平和称量练习

 

实验一 分析天平性能检查

1、基本原理

①天平空载时，微分标尺上的“0”刻度与投影屏上的标线相重合的位置，称为天平的零点。

②天平载重时所处的平衡位置成为天平的平衡点或停点。

③分析天平的灵敏度是在天平的一侧盘上增加1mg的质量所引起天平指针偏转的程度。反映天平能察觉物体质量改变的能力。灵敏度的单位是“分度/mg”，倒数是感量，又称分度值。

④天平在相同情况下，多次称量同一物体，所得称量结果不一致的程度称为天平的示值变动性。

2、实验步骤

①观察并检查天平：横梁、吊尔、称盘圈码是否齐全，指数盘是否零位。加码装置是否齐全，环码有无脱落现象。天平盘上是否有灰尘，用软毛刷刷干净。

②天平灵敏度的测定：调好天平零点后，在左盘上放置已校准的10mg片码或砝码，标尺移至100±2分度范围内合格。若不合格，应调节重心螺丝，使灵敏度达到规定的要求。

③分析天平示值变动性的测定：缓慢旋转升降枢旋纽，开启天平，测定天平零点，必要时进行调整。调好天平零点后，在天平两盘上各加20g砝码，开启天平，读取停点。关闭天平，取下砝码，再测其零点。然后，再把20g砝码按原位加上，再测停点。如此反复几次，若零点和停点的最大变动不超过±0.1mg/分度，即为合格。

3、实验数据记录

 

 

 

 

分度值的测定

测定条件

空载时加10mg

载重20mg时加10mg

光幕读数

 

 

分度值

 

 

示值变动性

测定次数

Ⅰ

Ⅱ

Ⅲ

Ⅳ

光幕读数

 

 

 

 

4、注意事项

①分析天平是精密衡量仪器，使用前应认真学习第一节中的相关内容。实验时，应严格按照分析天平使用规则操作。

②实验结束后，认真检查天平各部件是否复原。

5、思考题

①什么是天平的零点和停点？

②灵敏度和示值变动性之间的关系是什么？

③为什么分度值过大或过小都不好？

④天平盘上取放或称量物或加减砝码时，为什么必须使天平休止？

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

实验二 称量练习

1、实验原理：实验中，根据不同的称量对象和不同的天平，需要采用不同的称量方法和操作步骤，常用的几种称量方法如下：

（1）直接称量法：用于称量洁净干燥的不易潮解或升华的固体试样。调节天平零点后，将称量物放置于天平盘中央，按从大到小的顺序加减砝码或圈码，使天平达到平衡，所得读数即为称量物的质量。

（2）固定质量称量法：用于称取不易吸水、在空气中能够稳定存在的粉末或小颗粒样品。先按直接称量法称取盛放试样的空容器质量，在已有砝码的质量上再加上欲称取试样质量的砝码，然后用药勺将试样慢慢加入容器中，直到天平达到平衡。

（3）递减称量法：又称减重称量法。用于称取易吸水、易氧化或易与CO2反应的物质。称出试样的质量不要求固定的数值，只需要在要求的称量范围内即可。将适量的试样装入干燥洁净的称量瓶中，将洁净的小纸条套在称量瓶上，将称量瓶放在天平称盘上称量其质量m1，取出称量瓶，于盛放试样容器的上方取下瓶盖，将称量瓶倾斜，用瓶盖轻敲瓶口，试样慢慢落入容器中，接近所需要的重量时，用瓶盖轻敲瓶口，使粘在瓶口的试样落下，同时将称量瓶慢慢直立，然后盖好瓶盖，再称称量瓶质量m2。两次质量之差就是倒入容器中的第一份试样的质量。同法可连续称出多份试样。

2、操作步骤

（1）天平检查：同前

（2）直接称量练习

①称量瓶的称量：从干燥器中取一称量瓶，放在天平盘上，称量并记录其质量。重复三次，求出平均值。

②称量瓶盖的称量：将称量瓶盖放在天平盘上，瓶盖放在干燥器上，称量并记录其质量。重复三次，求出平均值。

③称量瓶体的称量：将瓶体放在天平盘上，瓶盖放在干燥器上，称量并记录其质量。重复三次，求出平均值。

（3）减重称量练习

①取一洁净干燥的称量瓶装入Na2SO4，约至称量瓶的三分之二左右，按前述方法操作，精密称取约0.5g（0.45～0.55）、0.3g(0.27～0.33)、0.12g(0.10～0.13)各三份于小烧杯中，连续称量。

②通常采用尝试法使称出的试样量能达到要求。如要求称量0.45～0.55g试样，先在分析天平上准确称称量瓶加试样的质量为m1(g)，关闭天平，取下称量瓶，少敲出一些试样后再称其质量，记为m2(g)。敲出的试样总质量为m1-m2(g)，若在所要求的0.45～0.55g范围内，即可。

（4）定重称量法

①调节天平零点。

②取一洁净的小烧杯，准确称量其重量，记录称量值的重量W1。

③再加上所需称取的NaCl重量的砝码，用牛角勺在容器中逐渐加入NaCl直到天平达到平衡。

3、数据记录

测定次数

Ⅰ

Ⅱ

Ⅲ

m1(g)

 

 

 

m2(g)

 

 

 

m1-m2(g)

 

 

 

4、注意事项

①实验前应认真预习本章第一节天平与称量的有关内容，实验时严格遵守太平的使用规则。

②称量时按质量从的到小的顺序加减砝码。

③减重法第二次称量结束后，检查天平零点，若零点发生漂移应进行校正。

④使用太平结束后，认真检查天平，记录使用情况。

5、思考题

①为什么每次称量前必须测定零点？零点是否一定在“0.0”处？若不在处如何读数？

②减量称量中，零点可以不参加计算，为什么？

 

 

 

 

实验三  容量仪器的校正

1、实验原理

测量容积的基本单位是升，1L是指真空中，1kg重的水在最大密度（3.98℃）时所占的体积。即在3.98℃和真空中称得的水重克数，数值上等于它的体积毫升数。

实际分析中容器中的水重是在室温及空气中称重的必须从以下三方面进行校正：

（1）由于空气浮力使重量改变的校正；

（2）由于水的密度随温度而改变的校正；

（3）由于玻璃容器本身的容积随温度而改变的校正；

现将20℃容量为1ml的玻璃容器在不同温度时所应盛水重量列于下表，利用次表可方便的进行容量仪器的校正。

容量仪器校正常采用称量法，首先称量被校容器容纳或放出纯水的质量，按其与比重的关系换算成20℃的标准容积。

温度（℃））

Dt(g/ml)

温度（℃））

Dt(g/ml)

温度（℃））

Dt(g/ml)

5

0.99853

14

0.99804

23

0.99655

6

0.99853

15

0.99792

24

0.99634

7

0.99852

16

0.99778

25

0.99612

8

0.99849

17

0.99764

16

0.99588

9

0.99845

18

0.99749

27

0.99566

10

0.99839

19

0.99733

28

0.99539

11

0.99833

20

0.99715

29

0.99512

12

0.99824

21

0.99695

30

0.99485

13

0.99815

22

0.99676

 

 

 

 

 

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